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Optima7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在原油評(píng)價(jià)中的應(yīng)用

1 試驗(yàn)部分

1.1 樣品前處理

稱取一定質(zhì)量油樣于石英燒杯中，在電爐上緩慢加熱（處理含水量高的油樣時(shí)要先用紅外燈照射，以便除去水份）待油氣出現(xiàn)時(shí)，點(diǎn)火并降低爐溫，使此樣油燃燒，燃燒快完時(shí)，提高爐溫使樣品*碳化，轉(zhuǎn)入 550±50℃馬福爐中灼燒。除盡殘?zhí)浚〕隼鋮s，根據(jù)標(biāo)樣本底的不同，加入不同酸溶解灰分，定量轉(zhuǎn)入 100ml 容量瓶中，稀釋至刻度，供 AAnlyst300，7230分光光度儀和 Optima 7000DV 測(cè)定鐵、鎳、銅、鈉、鈣、鎂、釩用。

1.2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)

用相同的樣品在 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀和原子吸收儀 AAnlyst300，

7230 分光光度儀上進(jìn)行測(cè)試的數(shù)據(jù)結(jié)果如下：

注：1、鹽酸（1:1），硝酸（1:4）

2、AAnaiyst300 上用鹽酸本底標(biāo)樣，Optima 7000DV 上用硝酸本底標(biāo)樣。

3、畫(huà)線數(shù)據(jù)由 7230 分光光度儀分析。

注：1、鹽酸（1:1），硝酸（1:4）

2、AAnaiyst300 上用鹽酸本底標(biāo)樣，Optima 7000DV 上用硝酸本底標(biāo)樣。

3、畫(huà)線數(shù)據(jù)由 7230 分光光度儀分析。

從表一和表二可以看出：

（1）金屬含量較低的蠟油，Optima 7000DV 與 Aanalyst300 測(cè)定出的數(shù)據(jù)偏差大。

（2）Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在測(cè) Fe 含量時(shí)，用鹽酸和用硝酸溶解同一樣品測(cè)得 Fe 含量的數(shù)據(jù)成倍數(shù)關(guān)系。

（3）同一樣品在 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上重復(fù)性較好。

（4）原油和渣油用鹽酸進(jìn)行前期處理的樣品，Optima 7000DV 與 Aanalyst300，7230分光光度儀測(cè)定 Ni、V、Fe、Mg 等金屬數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性較好，能滿足原油評(píng)價(jià)的要求。

（5）原油和渣油 Ca、Na Optima 7000DV 與 Aanalyst300 測(cè)得數(shù)據(jù)有較大偏差。

2 討論

2.1 本身蠟油中各元素含量低，有些元素含量低得已達(dá)到 Aanalyst300 儀器的檢測(cè)線，此時(shí)儀器的穩(wěn)定性也不好，數(shù)據(jù)忽高忽低，Aanalyst300 測(cè)定的數(shù)據(jù)能達(dá)到 ppm 級(jí)，Optima 7000DV 測(cè)定的數(shù)據(jù)能達(dá)到 ppb 級(jí)，相差 1000 倍，從儀器的檢測(cè)線、工作曲線范圍和線性化考慮， Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定性更好，所以用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)試金屬元素含量較低的蠟油，結(jié)果更令人信服。

2.2 本來(lái)根據(jù) ICP 使用的是硝酸本底標(biāo)樣，考慮到一致性，灰化后的樣品用硝酸來(lái)溶解，但實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示在 Optima 7000DV 上用鹽酸和硝酸溶樣 Fe 含量相差倍數(shù)關(guān)系，考慮到酸溶不*，將硝酸配比由原來(lái) 1:4 改成 1:1，甚至是純硝酸，用酸量也增加，但多次測(cè)量后，情況仍無(wú)好轉(zhuǎn)，用硝酸溶解的 Fe 含量仍比用鹽酸溶解的小一半，應(yīng)該不是酸溶解不*的原因，而用鹽酸溶解的樣品在 Optima 700 和 AAnalyst300 儀器上分析數(shù)據(jù)相吻合，考慮到目前國(guó)內(nèi)原油中金屬含量的測(cè)試的仲裁依據(jù)的國(guó)標(biāo)方法是用原子吸收儀分析，因此以 AAnalyst300 測(cè)得的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，在 Optima 7000DV 上樣品前處理確定用鹽酸處理。

2.3 重油中 Ca、Na 數(shù)據(jù)有較大偏差，一方面，這是由于配制準(zhǔn)溶液和試樣用的是蒸餾水而不是去離子水造成的。儀器調(diào)試時(shí)，標(biāo)液配制時(shí)用 P.E 公司自帶的空白水樣（含硝酸 2%），標(biāo)準(zhǔn)曲線線性化程度非常好，一般能達(dá)到 5 個(gè) 9，那時(shí)鹽含量數(shù)據(jù)吻合性較好，現(xiàn)在，崗位上用蒸餾水配制繪出的標(biāo)準(zhǔn)曲線， Ca 元素只有 3 個(gè) 9，Na 元素只有 2 個(gè) 9，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足做樣要求，再加上 Na 元素發(fā)射光譜的強(qiáng)度是強(qiáng)的，因此，蒸餾水中自帶的離子很大程度上干擾了樣品。另一方面，這幾個(gè)樣品中 Na 元素含量已經(jīng)超出國(guó)標(biāo)中原子吸收光譜法測(cè)定 Na 元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，溶液均是稀釋 25 倍后測(cè)定的，稀釋倍數(shù)越大，帶來(lái)的誤差就越大，因此，用 Aanalyst300 測(cè)定 Na 含量高的樣品就容易產(chǎn)生偏差，而用 Optima 7000DV 線性范圍寬，就不會(huì)出現(xiàn)這類(lèi)問(wèn)題。

3 結(jié)論

3.1 配制溶液的水對(duì)分析數(shù)據(jù)的結(jié)果，特別是低含量的樣品影響大，購(gòu)進(jìn)一臺(tái)超純水儀，以滿

足 Optima 7000DV 做樣要求。

3.2 蠟油用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)試，結(jié)果更令人信服。

3.3 用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測(cè)試，灰化后樣品必須用鹽酸溶解，可以得到與 Aanalyst300 測(cè)試得到相吻合的測(cè)試結(jié)果，數(shù)據(jù)的精密度滿足 GB/T18608-2001 的要求。 3.4 用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀和 7230 分光光度儀測(cè)定 V 元素，數(shù)據(jù)非常吻合，可以替代。

因此，用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀替代 AAnalyst300 和 7230 分光光度儀做原油全評(píng)是*可行的。而且靈敏度高，檢出限低，分析快速準(zhǔn)確。

文章來(lái)源--廈門(mén)碧帆儀器設(shè)備有限公司。

美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

石墨管，元素?zé)簦瑹o(wú)極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過(guò)濾器等