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儀表網 儀表標準】1月26日,深圳市分析測試協會發布了《幾種常見水產品及其養殖或暫養用水中孔雀石綠的檢測 拉曼光譜法》團體標準征求意見的通知。依據《團體標準管理規定》,深圳市分析測試協會組織起草了《幾種常見水產品及其養殖或暫養用水中孔雀石綠的檢測 拉曼光譜法》團體標準(征求意見稿),現向社會公開征求意見。
開展全面、系統的水產品及其養殖用水中有害物質的檢測工作是解決水產品中有害物質殘留問題的重要舉措之一。目前國家監督檢驗機構通常采用高效
液相色譜串聯質譜法(LC-MS/MS)對養殖水或暫養水和養殖水產品中有害物質進行檢測。這種LC-MS/MS方法具有定性能力強、靈敏度高、選擇性好等優點,然而該方法檢測所用設備昂貴,前處理復雜,對檢測人員要求高,費時費力。這些缺點在一定程度上限制了質監部門對水產品及其養殖或暫養用水中有害物質監測的廣泛性和時效性。因此,建立和開發高效、快速、準確的水產品及其養殖或暫養用水中有害物質檢測新技術具有迫切的必要性。
近年來,表面增強拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)技術的發展為養殖水中有害物質分析技術的創新提供了一種新思路。SERS 技術可以將分子的固有拉曼信號放大百萬倍甚至更高,同時獲得樣品中待檢物定性和定量信息,是少有的可以將檢測靈敏度達到單分子檢測水平的光譜技術。這一技術極大程度的解決了傳統拉曼測試時,待測物分子固有拉曼信號弱,無法檢測較低含量物質的問題。SERS 技術具有無損分析、檢測速度快、檢測靈敏度高等優點,并且釆樣過程簡單、不受水環境干擾,對樣品不產生污染,因此在生物環境等多個領域展現出很好的應用價值。
在國內,拉曼光譜在食品藥品鑒定領域早已經被列入國家標準方法,但在食品安全檢測方面尚未被列入國家標準。其中一個主要的原因就是拉曼光譜技術本身的靈敏度不夠。但由于近些年來納米科學的發展,表面增強拉曼光譜方法的建立極大的解決了拉曼光譜靈敏度差的缺陷。這種表面增強拉曼光譜技術已經可以達到單分子檢測級別,其檢測限度除了可以和目前成熟的光譜技術-熒光光譜媲美之外,還具備了許多熒光光譜不具備的特性,如免標記(直接讀取待檢測樣品的指紋信息)、原位無損檢測、同時檢測多種物種等。
本標準依據GB/T1.1-2009《標準化工作導則 第1部分:標準的結構和編寫規則》和GB/T20001.4-2001《標準編寫規則 第4部分:化學分析方法》的編寫規則起草。本標準規定了使用拉曼光譜儀快速檢測幾種常見水產品及其養殖或暫養用水中孔雀石綠的方法。
下列文件對于本文件的應用是不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法;GB/T 19857-2005 水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定。
本標準方法原理為:不同物質具有與其分子結構相對應的特征拉曼(Raman)光譜。水產品中的孔雀石綠(含隱性孔雀石綠)經提取、氧化反應、凈化后檢測,水產品養殖或暫養用水過濾后直接檢測。用表面增強劑進行拉曼信號增強后,進行拉曼光譜掃描。在孔雀石綠特征拉曼位移峰比對下,可進行孔雀石綠的定性判定,通過樣品中孔雀石綠含量與拉曼光譜特征峰 1615cm-1 強度的對應關系,實現定量檢測。
本標準方法中用到的儀器和設備包括:便攜式拉曼光譜儀。穩頻激發光光源:發射波長為 785nm;光譜頻率范圍:200 cm-1~2800cm-1,或大于該頻率范圍;天平:感量為 0.01g,0.0001g;渦旋振蕩器;離心機:4000 rpm/min 以上; 移液槍:100 μL、200 μL、1 mL、5 mL,或其它可定量移取器具等。
本標準適用于草魚、羅非魚、鳙魚、鯽魚、鳊魚等幾種常見水產品及其養殖或暫養用水中孔雀石綠檢測的拉曼光譜法。
本標準可以同時檢測孔雀石綠和隱性孔雀石綠。(詳情見附件)
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